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钒钛磁铁矿金属化球团还原熔分试验及渣相分析

钒钛磁铁矿是中国重要的且储量丰富的矿产资源。目前,我国钒钛磁铁矿主要作为高炉冶炼原料,渣中含钛约22%,导致非常严重的资源浪费,据统计,钒资源利用率不到50%,钛资源利用率不足20%。随着钒钛磁铁矿非高炉冶炼技术的普遍利用,研究热点集中在高温直接还原技术方面,而对还原熔分过程缺乏深度研究。因此,本文探讨各因素对钒钛磁铁矿金属化球团熔分效果、渣相组成的影响,并结合FactSage软件分析熔分渣相组成,解释金属化球团熔分过程。

1 试验原料与方法1.1 试验原料

以吉林森工无烟煤(固定碳78.73%、灰分10.16%、挥发分8.55%、水分2.56%)和攀西地区钒钛磁铁矿为原料,钒钛磁铁矿精矿主要化学成分(%):TFe 54.36、FeO 25.72、 CaO 0.63、MgO 2.46、SiO2 2.81、Al2O3 3.17、S 0.084、P 0.023、Mn 0.278、TiO2 13.51、V2O5 0.637、Na 0.077、K 0.056。

试验按照文献 [洪陆阔,齐渊洪,孙彩娇,等.钒钛磁铁矿金属化球团还原熔分试验研究[J].钢铁钒钛,2017,38(5):107-113] 的方法,将钒钛磁铁矿进行磨矿、混料、造球、干燥、还原,制得的金属化球团的化学成分(%):TFe 58.94、FeO 12.86、CaO 2.11、MgO 2.38、SiO2 5.90、Al2O3 3.86、S 0.166、P 0.021、Mn 0.237、TiO2 14.47、V2O5 1.32、C 10.44,烧损13.81%。

根据X射线衍射分析结果,金属化球团中主要含有一定量的碳、金属铁、FeTiO3及FeTi2O5

1.2 试验过程及方法

进行熔分试验前,采用FactSage软件计算出模拟渣系CaO-SiO2-TiO2的热力学相图,并据此调整渣系碱度,指导试验达到优渣铁分离效果。

金属化球团放置在高温井式电阻炉的石墨坩埚内进行深度还原熔分试验,熔分结束后,取出坩埚并快速盖上石墨盖,自然冷却。

1.3 渣型选择

熔分过程中的渣铁分离主要是由于金属颗粒的聚集长大和金属液滴与熔渣的密度差由重力作用进而分离。为了获得良好的渣铁分离效果,通过配料选择熔渣成分,从而改善熔渣的流动性获得良好的渣铁分离效果。

针对本试验钒钛磁铁矿化学成分,考虑CaO-SiO2-MgO-Al2O3-TiO2五元相图,试验采用FactSage软件固定Al2O3、MgO成分,计算CaO-SiO2-TiO2的三元渣系相图如图1所示。

图1  金属化球团的SEM显微照片

根据图1,通过原矿及煤粉成分可以估算原矿中按C/O=1.4配入适量煤粉后,其SiO2/TiO2可近似为3/7,因此通过向球团中配入适量CaO以调节碱度。在一定范围内熔渣液相线温度随着碱度的升高逐渐降低,当碱度为1.0时,三元渣系平衡组成对应温度为1400℃。说明一定量CaO的加入使得球团液相的生成温度降低,有利于渣铁分离。通过适量添加CaO可以提高熔渣碱度,由于碱度的升高,会使渣系熔点向低温区移动,也就是三元相图的中部地区(即图1中的近似平行四边形区域),但是过高碱度会使渣系熔点再次移动至高温区(R=1.6点处于高温区CaTiO3,熔点高于1700℃)。

2 试验结果与分析

2.1 熔分温度

在配碳比1.4、球团碱度R=1.4、1450~1550℃熔分40min的条件下,还原熔分温度对金属化球团熔分效果及熔分渣相组成的影响如图2和图3所示。根据图2,当熔分温度为1450℃时,试样已熔化,除少量铁分离出来,大部分为熔而不分的状态,渣中带铁较为严重;当熔分温度为1475℃时,分离所得粒铁较1450℃时明显增大,但熔分界面较为粗糙,粒铁表面有明显的粘渣,且渣中带铁仍较为严重;熔分温度为1500℃时,熔分界面较1475℃时更加清晰,粒铁表面光滑程度也有所好转,但渣中仍有较为明显的带铁显现;当熔分温度为1550℃时,熔分界面较为清晰,粒铁表面光洁,无明显粘渣现象,渣中基本无带铁现象,渣铁分离效果较好,此时分离所得粒铁质量大。这是由于温度的升高在一定程度上降低了炉渣的黏度,使得渣中粒铁容易聚集长大,此外,由于熔分初期较多铁氧化物还原为FeO,初渣中FeO含量较高,有利于降低熔渣黏度及熔化性温度,并且在一定程度上稀释炉渣,对实现渣铁分离有一定好处。


图3  不同温度下还原熔分渣的XRD谱

图3可以看出,4种温度下渣中均出现了铁碳化合物,1450℃时渣中出现了Fe7C3、Fe2C两种铁碳化合物,温度达到1475℃后,Fe7C3消失,且铁碳化合物峰值降低,随着温度的升高,渣中铁碳化合物的种类及峰值呈现减少的趋势,这说明升高熔分温度渣中带铁减少,渣铁分离效果更为彻底。当温度超过1475℃后,渣中检测到FeTiO2O5,超过1500℃后,熔渣中已不能检测到FeTiO3物质,且随温度升高,熔渣中Fe2TiO4物质衍射峰数减少,TiO2等钛氧化物衍射峰数呈现增多趋势,这说明随熔分温度升高,更多的铁氧化物及铁钛化合物被还原为液态金属铁,使得熔渣中出现更多的金属液滴,进而有利于金属铁滴聚集长大,对实现渣铁分离有一定好处。

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点击次数:551  更新时间:2021-11-03  【打印此页】  【关闭